Оборудование
Масс-спектрометрические методы исследования изотопного состава неорганического вещества
Мультиколлекторный секторно-магнитный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой MC-NEPTUNE plus обеспечивает прецизионное измерение соотношения изотопов для образцов, вводимых в источник плазмы, как в виде растворов, так и в твердом виде при помощи лазерной абляции. Прибор обеспечивает прецизионное измерение соотношения изотопов для образцов, вводимых в источник плазмы, как в виде растворов, так и в твердом виде при помощи лазерной абляции. Анализатор масс-спектрометра вобрал в себя последние достижения технологии ионной оптики с двойной фокусировкой. Отрицательное влияние полиатомных интерференций, являющееся проблемой для квадрупольных ИСП-МС, исключено в MC-ICP-MS NEPTUNE за счет сочетания высокого разрешения и возможности использования холодной плазмы. Коллекторный блок масс-спектрометра комплектуется 9 коллекторами Фарадея, дополнительно могут быть установлены ионные счетчики. Рекордно высокая дисперсия масс (до 15 %) позволяет одновременно измерять все изотопы Li, Ca, а также от свинца до U и Th.
Следует подчеркнуть уникальные аналитические возможности MC-ICP-MS NEPTUNE в сочетании с системами лазерной абляции NWR-213 и A193-G2, которые связаны с исследованием U-Pb и Lu-Hf изотопных систем в акцессорных минералах горных пород и прежде всего – в цирконах. Метод локального определения изотопного состава элементов в акцессорных минералах с помощью систем лазерной абляции, совмещенных с квадрупольными или магнито-секторными многоколлекторными масс-спектрометрами с индуктивно-связанной плазмой (LA-ICP-MS, LA-MC-ICP-MS), развивался в последние годы очень активно и получил широкое признание специалистов в области геохронологии и изотопной геохимии. Этот метод, благодаря своей относительной дешевизне и постоянно улучшаемым аналитическим характеристикам, успешно конкурирует с методом вторично-ионной масс-спектрометрии (SIMS, SHRIMP). Совместное исследование U-Pb и Lu-Hf изотопных систем цирконов, что возможно только с использованием MC-ICP-MS NEPTUNE с системой лазерной абляции, позволяет проводить уникальные геохронологические и изотопно-геохимические исследования корообразующих процессов и процессов рудогенеза.
Использование in-situ анализа изотопов Hf в цирконах методом лазерной абляции на мультиколлекторном масс-спектрометре с высокой чувствительностью Thermo-Finnigan MC-ICPMS Neptune с приставкой для эксимерной системы лазерной абляции ультракороткими импульсами Photon Machines Analyte Excite-G 2 позволит проводить быстрые анализы большого числа кристаллов цирконов с достаточной точностью, что откроет новую страницу в области изотопных исследований.
В настоящее время научные организации Российской академии наук не располагают установками, включающими MC-ICP-MS NEPTUNE и систему лазерной абляции. Единственная подобная система лазерного пробоотбора, совмещенная с многоколлекторным масс-спектрометром с индуктивно-связанной плазмой NEPTUNE, эксплуатируется в ЦИИ ВСЕГЕИ (г. Санкт-Петербург), что, естественно, не может удовлетворить всех значительных аналитических потребностей потенциальных заказчиков.
Масс-спектрометрические методы исследования микроэлементного состава неорганического вещества и локальные методы исследования микроэлементного и изотопного состава неорганического вещества
Высокоточный микроэлементный анализ горных пород, руд, природных вод и сверхчистых материалах с использованием классических методов пробоподготовки (из растворов) дает возможность определить почти все естественные элементы Периодической системы от Li до U и их изотопы. Высокоразрешающая система масс-спектрометра ELEMENT 2 дает возможность получить рекордно низкие пределы обнаружения анализируемых элементов. Плазменный интерфейс с легкозаменяемой горелкой и автоматической юстировкой по трем осям, система ввода образцов с уменьшенным эффектом памяти обеспечивает уменьшение спектральных наложений в разнообразных исследуемых матрицах.
Микроэлементный анализ в сочетании с системой лазерной абляции NWR-213 (New Wave Research, США) – локальный анализ геологических материалов, в том числе вулканических стекол, силикатных и рудных минералов, синтезированных чистых материалов, металлов, сплавов и керамики выполняется на квадрупольном масс-спектрометре NexION 300D. Лазерная платформа NWR-213 является высокопроизводительной системой лазерной абляции, использующей твердотельный Nd:YAG лазер с длиной волны 213 нм, обеспечивает получение плоского кратера в исследуемом веществе и высокую степень абсорбции при исследовании как прозрачных, так и непрозрачных материалов. Стандартный режим работы (без подавления фона), позволяет для некоторых элементов дать чувствительность, равную коллизионному или реакционному режимам. Коллизионный режим (KED) идеален для количественного анализа, экологического мониторинга, работы с неизвестными образцами. Реакционный режим (DRC), дает возможность получить низкие пределы обнаружения, даже для наиболее трудных элементов и матриц.
Использование квадрупольного ICP-MS NexION 300D с системой лазерной абляции NWR-213 для U-Pb изотопного датирования цирконов представляет уникальные аналитические возможности для развития геохронологических методов исследования. Именно этот метод в настоящее время получил широкое развитие за рубежом поскольку он представляет собой значительно более дешевый и экспрессный метод анализа по сравнению с методами вторично-ионной масс-спектрометрии (SIMS, SHRIMP).
Рентгеновские методы исследования элементного состава вещества
Cканирующий рентгенофлуоресцентный спектрометр S4 Pioneer
Рентгеновский флуоресцентный спектрометр S4 Pioneer (Bruker, AXS) предназначен для определения элементов в твердых телах, порошковых материалах, осадках на фильтрах, пленках, покрытиях, и др. Диапазон определяемых элементов от кислорода до урана (специальные опции – от Be, B). Диапазон определяемых содержаний от первых ppm до 100 %. Рентгеновская трубка с тонким окном (75 мкм) и генератор высокого напряжения (до 60 кВ) мощностью 4,5 кВт обеспечивает высокую интенсивность сигнала и оптимизирует условия определения одновременно легких и тяжелых элементов. Программное обеспечение включает возможность качественного и количественного анализа, анализа без использования стандартных образцов, или специальные калибровки для достижения высокой точности и низких пределов обнаружения. Спектрометр позволяет проводить анализ в автоматическом режиме и при круглосуточной работе обеспечивает высокую производительность.
Рентгеноспектральный электронно-зондовый микроанализатор JXA8200
Рентгеноспектральный электронно-зондовый микроанализатор JXA8200 используется в области исследования функциональных наноматериалов, минералогии, геохимии, изучении объектов окружающей среды и материаловедении. Анализ поверхности образцов на элементы от Be до U c содержанием элементов от десятых долей до 100 процентов из 10-13 г вещества одновременно. Ускоряющее напряжение прибора от 1 до 50 кВ, ток электронного зонда от 10-12 до 10-6 А. W-катод, 5 волновых спектрометров с разрешением по длинам волн от 0,000072 до 0, 007118 нм в зависимости от кристалла-анализатора. Полупроводниковый спектрометр с разрешением 129 эВ, Увеличение оптического микроскопа 412, электронного микроскопа от 40 до 300 000.
Спектрометр предназначен для проведения неразрушающего рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов. Оснащен международной базой порошковых рентгеновских данных PDF2 и пакетом Программ DIFFRACplusSEARCH для идентификации фаз.
Атомно-эмиссионные методы исследования
ИСП-спектрометр iCAP 6300 Duo имеет систему аксиального и радиального наблюдения плазмы. Оптический диапазон 166-847 нм. Разрешение 0,007 нм на длине волны 200 нм. Полупроводниковый 27 МГц генератор плазменного разряда. 3-х канальный 12-ти роликовый перистальтический насос, управляемый компьютером. Полупроводниковый твердотельный CID детектор для измерения интенсивностей спектральных линий. Прибор и внешние системы управляются и контролируются программным обеспечением iTEVA, которое выполняет полный контроль работы спектрометра, контроль скорости газовых потоков, получение спектров для качественного, полуколичественного и количественного анализа образцов, построение линейных градуировок (4-6 порядков), статистическую обработку измерений и результатов анализа.
Атомно-абсорбционные методы исследования вещества
Спектрофотометр атомно - абсорбционный AAnalyst модель 800
Спектрометр имеет спектральный диапазон 190-870 нм. Пламенный и электротермический атомизаторы с автоматической сменой. Двойная система коррекции фона: дейтериевый корректор для пламенного атомизатора и Зеемановский для электротермического атомизатора. Турель на 8 ламп, система управления и обработки информации, основана на внешнем компьютере с установленным специализированным программным обеспечением
Оптический спектрофотометр Perkin-Elmer Lambda 950
Оптический спектрофотометр позволяет выполнять высокоточные измерения спектров поглощения твердотельных, жидких образцов и пленок в спектральном диапазоне от 180 до 3000 нм. Спектральное разрешение прибора составляет до 0,5 см-1. Прибор укомплектован специальным модулем – интегрирующей сферой, которая позволяет измерять спектры поглощения и отражения мелкодисперных порошков и микрокристаллов в спектральном диапазоне от 250 до 2500 нм, а также модулем для измерения спектров отражения.